一、基線校正與原始曲線預(yù)處理

 

這是所有數(shù)據(jù)處理的前置步驟。測(cè)試時(shí)空白坩堝、浮力效應(yīng)、儀器升溫帶來(lái)的質(zhì)量漂移會(huì)造成基線偏移，需要采集空白基線文件，將樣品測(cè)試曲線扣除空白基線，消除系統(tǒng)固有質(zhì)量誤差。

 

其次為平滑降噪，原始TG曲線常帶有微小噪聲波動(dòng)。可選用鄰域平均、Savitzky-Golay多項(xiàng)式平滑算法，對(duì)曲線做降噪處理。平滑參數(shù)不可設(shè)置過(guò)大，避免掩蓋微弱失重臺(tái)階、丟失真實(shí)熱事件信號(hào)；DTG微分曲線對(duì)噪聲更敏感，平滑處理需更加謹(jǐn)慎。

 

同時(shí)進(jìn)行時(shí)間-溫度軸對(duì)齊，修正升溫過(guò)程溫度滯后，保證溫度坐標(biāo)和樣品實(shí)際溫度匹配。

 

二、TG曲線特征參數(shù)提取（常規(guī)基礎(chǔ)處理）

 

1.失重臺(tái)階與質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算。在TG曲線上標(biāo)記各階段的起始點(diǎn)與終止點(diǎn)，讀取臺(tái)階前后質(zhì)量差值，計(jì)算各組分的質(zhì)量占比。常用于樣品水分、揮發(fā)分、填料、殘?zhí)炕曳趾繙y(cè)定。判定臺(tái)階時(shí)，區(qū)分緩慢連續(xù)失重和臺(tái)階式失重，避免把緩慢熱氧化誤判為獨(dú)立組分。

 

2.特征溫度取值。提取起始分解溫度（Onset溫度，失重開(kāi)始的拐點(diǎn)）、終止分解溫度、最大失重溫度。Onset溫度是評(píng)估材料熱穩(wěn)定性很常用指標(biāo)，由TG曲線失重段外推基線交點(diǎn)獲得；最大失重溫度取自DTG曲線峰值對(duì)應(yīng)的溫度。

 

3.殘余質(zhì)量讀取。讀取測(cè)試終點(diǎn)剩余樣品質(zhì)量，得到高溫殘?zhí)俊o(wú)機(jī)灰分的殘留比例。

 

三、DTG微分熱重曲線處理

 

DTG為T(mén)G對(duì)溫度（或時(shí)間）求一階微分，代表質(zhì)量變化速率。

 

1.分峰處理。多個(gè)分解過(guò)程發(fā)生重疊時(shí)，DTG會(huì)出現(xiàn)重疊寬峰，通過(guò)分峰擬合，將重疊峰拆分為獨(dú)立子峰，分別獲得每個(gè)熱分解階段的峰值溫度、峰面積，用來(lái)區(qū)分多個(gè)連續(xù)的分解反應(yīng)。

 

2.峰值識(shí)別。直接讀取峰值溫度、最大分解速率，用于對(duì)比不同樣品的分解快慢。峰面積和對(duì)應(yīng)階段的失重量成正比，輔助定量。

 

四、熱分解動(dòng)力學(xué)計(jì)算（進(jìn)階數(shù)據(jù)處理）

 

用于獲取活化能、指前因子、反應(yīng)級(jí)數(shù)等動(dòng)力學(xué)參數(shù)，預(yù)測(cè)材料在恒溫、低溫長(zhǎng)時(shí)間條件下的老化、使用壽命。

 

1.等轉(zhuǎn)化率法（無(wú)模型法），包含F(xiàn)WO（Flynn-Wall-Ozawa）、Kissinger-Akahira-Sunose（KAS）法。采用多組不同升溫速率的TGA測(cè)試數(shù)據(jù)，在固定轉(zhuǎn)化率下計(jì)算活化能，不預(yù)先限定反應(yīng)模型，適用性廣，是目前很常用的方法。

 

2.模型擬合法。假設(shè)反應(yīng)機(jī)理函數(shù)，使用單升溫速率曲線擬合求解動(dòng)力學(xué)參數(shù)，適合反應(yīng)機(jī)理明確的單一分解過(guò)程，缺點(diǎn)是機(jī)理假設(shè)存在不確定性。

 

3.Kissinger法，基于不同升溫速率下DTG峰值溫度計(jì)算活化能，操作簡(jiǎn)單，多用于快速對(duì)比。

 

五、曲線對(duì)比與標(biāo)準(zhǔn)化處理

 

1.歸一化處理。將原始質(zhì)量數(shù)據(jù)換算為質(zhì)量保留百分比，消除樣品稱(chēng)樣量差異帶來(lái)的影響，方便多個(gè)樣品橫向疊加對(duì)比。

 

2.曲線疊加比對(duì)。將多組樣品TG/DTG曲線放置在同一坐標(biāo)系，直觀對(duì)比分解溫度、失重比例、峰形差異，用于配方比對(duì)、老化前后樣品對(duì)比。

 

3.差值計(jì)算。兩組曲線相減，得到失重差值曲線，用來(lái)對(duì)比樣品熱行為差異。

 

六、其它輔助處理方法

 

1.恒溫TGA數(shù)據(jù)處理。恒溫模式下，提取固定溫度下質(zhì)量隨時(shí)間變化曲線，計(jì)算恒溫?zé)崂匣俾省⒀趸€(wěn)定性，常用氧化誘導(dǎo)測(cè)試。

 

2.二階微分處理（DDTG），較少使用，用于分辨DTG曲線上難以識(shí)別的微弱次級(jí)分解事件。

 

3.外推預(yù)測(cè)。基于動(dòng)力學(xué)參數(shù)，外推較低恒溫條件下長(zhǎng)期熱失重趨勢(shì)，評(píng)估材料長(zhǎng)期熱老化壽命，外推僅適用于機(jī)理不變的溫度區(qū)間，不能超范圍外推。

 

七、數(shù)據(jù)處理注意要點(diǎn)

 

基線、平滑、分峰、動(dòng)力學(xué)計(jì)算都會(huì)引入人為偏差，所有處理參數(shù)需要在報(bào)告中記錄；不可以過(guò)度平滑，掩蓋真實(shí)微弱失重；動(dòng)力學(xué)外推屬于理論估算，僅作參考；重疊分解峰的分峰結(jié)果存在多解性，需要結(jié)合樣品化學(xué)背景綜合判斷，不能單純依靠擬合數(shù)值。