試驗前準備工作。確認實驗室環境，保持環境溫濕度穩定，無明顯震動、氣流干擾，設備供電、冷卻系統正常。檢查儀器氣源，常用為高純氮氣，確認氣瓶壓力、管路無漏氣，氣體減壓閥調節至規定流量，吹掃氣用于保護樣品爐體，防止樣品氧化。準備樣品與坩堝，根據樣品類型選用鋁坩堝，稱量待測樣品，控制樣品質量在標準推薦區間，將樣品均勻平鋪在坩堝底部，蓋上坩堝蓋并進行壓封；同步準備空白參比坩堝，保證參比坩堝與樣品坩堝材質、重量盡量接近，減少基線漂移。檢查儀器硬件，爐體內部清潔無殘留樣品碎屑，自動進樣盤無雜物，確認傳感器狀態正常。
儀器開機與初始化。依次開啟冷卻裝置、差示掃描量熱儀主機、配套電腦軟件，等待設備完成自檢。自檢包含爐體溫度傳感器、自動進樣機構、載臺移動、氣體流量檢測等項目，若出現報錯，需要排查故障后再繼續操作。儀器開機后恒溫穩定一段時間，建立儀器基線，必要時執行基線校正，消除爐體、坩堝、傳感器帶來的系統誤差。按照試驗需求新建測試方法，設置程序參數，包含起始溫度、升溫速率、恒溫段、降溫段、終止溫度，同時設置氣體流量，保存測試方法文件。
樣品裝載與程序啟動。將封裝好的樣品坩堝依次放置在自動進樣盤對應的位置，在軟件內錄入樣品編號、樣品名稱、質量等信息，關聯預設好的測試方法。確認進樣盤位置無誤，關閉爐體保護門，啟動測試程序。設備自動執行進樣，機械手將樣品坩堝送入爐體內的樣品位，參比坩堝放置于參比位，隨后按照設定的溫度程序運行。測試過程軟件實時采集熱流、溫度數據，同步繪制DSC曲線，全程自動完成升溫、恒溫、降溫循環，無需人工干預。試驗期間留意設備狀態，觀察氣體流量、爐溫是否正常，若出現壓力異常、溫度失控等緊急情況，可停止試驗。
試驗結束與樣品取出。程序運行至終止溫度，爐體按照設定降溫，待爐內溫度回落至安全區間，儀器自動將樣品坩堝送回自動進樣盤。查看軟件內原始測試曲線，檢查曲線有無明顯異常、基線漂移過大等問題，確認數據采集完整。保存原始數據文件，導出DSC曲線，記錄熔融溫度、結晶溫度、焓變等特征參數。機械手取出完成測試的坩堝，更換下一組樣品，可直接啟動下一輪連續測試，發揮全自動批量測試優勢。
設備收尾與維護。全部樣品測試完成后，關閉溫度程序，繼續通入保護氣體吹掃爐體一段時間，帶走爐內揮發物。依次關閉軟件、儀器主機、冷卻系統，最后關閉氣瓶閥門。清理自動進樣盤，取出所有坩堝，清理爐腔內殘留的樣品殘渣，避免殘留物質污染傳感器。定期執行儀器校準，采用標準物質對溫度、焓值進行標定，保證后續測試精度。
操作注意事項。易揮發、會分解產氣的樣品需要選用帶孔坩堝，防止坩堝內部壓力過高；樣品量不可過多或過少，樣品厚度均勻，避免熱傳導不均。嚴禁測試會腐蝕爐體、發生劇烈反應的樣品。自動進樣機械手運行時，不要伸手進入設備內部，防止機械碰撞造成人身或設備損傷。長期不使用儀器時，保持爐體干燥，做好防塵防護。
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更新時間：2026-10-13
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